4.6 阴离子交换柱:将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10mm的玻璃层析柱内,高度为1cm。注入1N NaOH水溶液100ml洗柱,然后用去离子水洗至中性。流速2ml/min, 注入0.5M CHCOONa水溶液100ml洗柱,用去离子水洗至中性后(流速2ml/min)注入80% 甲醇50ml。放出甲醇至液面,略高于树指层。
4.7 气相色谱仪带电子捕获检测器
4.7.1 色谱分析条件
4.7.1.1 温度:柱箱:160℃
进样品:220℃
检测器:240℃
4.7.1.2 载气:高纯氮,流速:65ml/min
4.7.2 色谱柱:玻璃柱3.2mm×2m
固定相为20%DC-200涂于Gas Chrom Q载体(60-80目)。使用前于200℃活化24小时以上。
5.操作方法
5.1 试样分析
5.1.1 提取
取经搅碎的鸡肉试样20g(精确至0.1g)于均质杯中,加入甲醇50ml和助滤剂3g,高速均质3mim,在布氏漏斗上敷上2g助滤剂。抽滤经均质的样液,用40ml甲醇分2-3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中,将滤液并入100ml溶量瓶中,用甲醇定容至刻度。
5.1.2 净化
用移液管移取上述滤液20ml注入氧化铝柱并用10ml甲醇冲洗,将流出液移入阴离子交换柱,以1ml/min的速度流出,用10ml甲醇冲洗柱内壁,弃去流出液。用20ml5%醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚,以1ml/min的速度流出,流出液接收于25ml的溶量瓶内,用甲醇定容至刻度。
5.1.3 甲基化
用移液管移取上述洗脱液1ml于带旋盖的试管内,试管在旋转蒸发器上(水浴温度为55℃)真空蒸干(可通微弱空气流)。取出试管加入0.2ml80%,甲醇,微热使残渣溶解。冷至室温,加重氮甲烷溶液1ml拧紧旋盖使试管密封。于70℃水浴中加热5-10min,加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温,拧去旋盖,将试管固定在70℃水浴中,仅使试管圆形底部接触水面,加热2-3分钟,缓缓地蒸除醚液。加入0.1mlN NaOH溶液,5ml水和1.0ml提取用苯。盖好试管,用力摇动混合1min,离心3min。