附件2:
饲料产品认证采样方法
1.适用范围
本标准适用于饲料产品认证工作中,对所有认证饲料样本的采样方法。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本文件的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改或修订版均不适用于本文件。然而,鼓励根据本文件达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。
GB/T14699.1-2005 饲料 采样
GB/T13732-92 粒度均匀散料抽样检验通则
3.术语
3.1 总份样
通过合并和混合来自同一批次产品的所有份样得到的样品。最小的总份样量不少于4 kg或8L。
3.2 缩分样
总份样通过连续分样和缩减过程得到的数量或体积近似于试样的样品,具有代表该总份样的特征。
3.3 实验室样本
由缩分样分取的部分样品,用于分析和其他检测用,并且能够代表该批产品的质量和状况。
4.器具
4.1 取样铲:采用GB5491之1.2的规定。
4.2 取样钎:采用GB5491之1.1.1的规定。
5.采样方法
5.1 散装产品采样方法
根据堆型和体积大小分区设点,按货堆高度分层采样。
5.1.1 分区设点:在货堆的不同方位选若干个采样区。各区设中心、四角五个点,货堆边缘的点设在距边缘约50cm处。
5.1.2 采样:按区设点,先上后下逐点采样,各采样点数量一致。
5.1.3 采样基数:配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料采样基数不少于200kg;饲料添加剂采样基数不少于20kg。
5.2 罐装产品(大量)采样方法
5.2.1 在饲料出口处间隔采样,各采样点数量一致。
5.2.2 采样基数:配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料采样基数不少于200kg;饲料添加剂采样基数不少于20kg。
5.3 袋装(包括桶装等)产品采样方法
5.3.1 采样:采用拆包或扦插采样的方法,采样包的选取参照5.1.1和5.1.2。
5.3.2 采样基数:
5.3.2.1 5公斤以上包装,5包至10包逐包采样;10包以上选取10包采样,5包以下不采样。
5.3.2.2 5公斤以下包装,20包以上选取10包采样,20包以下不采样。
6.样本的缩分
选择光滑、平坦桌面或地面,铺上一层大小合适、清洁的塑料纸或光面硬纸,将采取的原始样本倒在塑料纸或光面硬纸上。
充分混匀后,将样本摊成平面正方形。
以两条对角线为界分成四个三角形,取出其中两个对角三角形的样本,剩下的样本再按上述方法反复缩分,直至剩下的两个对角三角形的样本接近实验室样本所需的量为止。
7. 实验室样本数量
7.1 配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料,每份样本不少于1kg;跟踪检查抽样,样本数量可适当减少,但每份样本不少于0.5kg。
7.2 饲料添加剂,依据检验项目多少每份样本不少于0.2kg或0.3L。
7.3 样本份数:每个样本平均分成二份,一份留给企业备存,一份送质检机构检验。
8.样本的包装与签封
样本应装入无污染、牢固、密闭、不透明的(含对光敏感的物质的样品)的容器中,将印有采样人签章的标签随样本一同放入,外加结实的布袋或牛皮纸袋,扎紧以防松散。
贴上加盖有采样单位和被检单位公章(或负责人签字)及采样人签章的采样封条,用透明胶条封好,置冷暗处保存。
9.采样记录
采样后,及时填写采样单。记录样本名称、规格型号、批号、产地、采样基数、采样人、采样日期、以及被检单位名称、通讯地址、联系方式等内容。采样单上应有采样单位和被检单位公章(或负责人签字),并由采样人签章确认。
10.样本的传递
采取的样本应由专人妥善保存并尽快送达指定地点。注意防潮、防损、防丢失。
附件3:
饲料产品认证检验方法
┌───┬─────────┬───────────────────┬───────┐
│ 序号 │ 检验项目 │ 检验方法名称 │ 标准编号 │
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│ 1 │粗蛋白质 │饲料中粗蛋白测定方法 │ GB/T 6432 │
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│ 2 │粗脂肪 │饲料中粗脂肪测定方法 │ GB 6433 │
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│ 3 │粗纤维 │饲料中粗纤维测定方法 │ GB/T 6434 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 4 │水分 │饲料水分的测定方法 │ GB/T 6435 │
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│ 5 │钙 │饲料中钙的测定 │ GB/T 6436 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 6 │总磷 │饲料中总磷的测定 分光光度法 │ GB/T 6437 │
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│ 7 │粗灰分 │饲料中粗灰分的测定方法 │ GB/T 6438 │
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│ 8 │水溶性氯化物 │饲料中水溶性氯化物的测定方法 │ GB/T 6439 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 9 │铅 │饲料中铅的测定方法 │ GB/T 13080 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 10 │汞 │饲料中汞的测定方法 │ GB/T 13081 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 11 │镉 │饲料中镉的测定方法 │ GB/T 13082 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 12 │氟 │饲料中氟的测定 离子选择性电极法 │ GB/T 13083 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 13 │氰化物 │饲料中氰化物的测定方法 │ GB/T 13084 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 14 │亚硝酸盐 │饲料中亚硝酸盐的测定方法 │ GB/T 13085 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 15 │游离棉酚 │饲料中游离棉酚的测定方法 │ GB/T 13086 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 16 │铬 │饲料中铬的测定方法 │ GB/T 13088 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 17 │沙门氏菌 │饲料中沙门氏菌的检验方法 │ GB/T 13091 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 18 │霉菌 │饲料中霉菌的检验方法 │ GB/T 13092 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 19 │黄曲霉毒素B1 │饲料中黄曲霉素B1的测定方法 │ GB/T 8381 │
│ │ │饲料中黄曲霉毒素B1的测定方法 │ GB/T 17480 │
│ │ │ 酶联免疫吸附法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 20 │总砷 │饲料中总砷的测定 │ GB/T 13079 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 21 │无机砷 │水产品卫生标准的分析方法 │ GB/T 5009.45 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 22 │细菌总数 │饲料中细菌总数的测定方法 │ GB/T 13093 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 23 │脂肪过氧化值 │油脂过氧化值测定 │ GB/T 15538 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 24 │挥发性盐基氮 │食品中挥发性盐基氮的测定 │GB/T 15009.44 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 25 │碘 │饲料中碘的测定方法 硫氰酸铁-亚硝酸催化│ GB/T13882 │
│ │ │动力学法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 26 │硒 │饲料中硒的测定方法 │ GB/T13883 │
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│ 27 │铜 │饲料中铜、铁、锰、锌、镁的测定方法 原 │ GB/T 13885 │
│ │ │字吸收光谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 28 │铁 │饲料中铜、铁、锰、锌、镁的测定方法 原 │ GB/T 13885 │
│ │ │字吸收光谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 29 │锰 │饲料中铜、铁、锰、锌、镁的测定方法 原 │ GB/T 13885 │
│ │ │字吸收光谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 30 │锌 │饲料中铜、铁、锰、锌、镁的测定方法 原 │ GB/T 13885 │
│ │ │字吸收光谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 31 │镁 │饲料中铜、铁、锰、锌、镁的测定方法 原 │ GB/T 13885 │
│ │ │字吸收光谱法 │ │
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│ 32 │维生素B1 │饲料中维生素B1的测定方法 │ GB/T 14700 │
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│ 33 │维生素B2 │饲料中维生素B2测定方法 │ GB/T 14701 │
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│ 34 │维生素B6 │饲料中维生素B6的测定方法 │ GB/T 14702 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 35 │氨基酸 │饲料中氨基酸的测定方法 │ GB 18246 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 36 │赖氨酸 │饲料有效赖氨酸测定方法 │ GB/T 15398 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 37 │维生素A │饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 │ GB/T 17817 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 38 │总抗坏血酸 │饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法 │ GB/T 17816 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 39 │维生素E │饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 │ GB/T 17812 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 40 │含硫氨基酸 │饲料中含硫氨基酸测定方法 离子交换色谱 │ GB/T 15399 │
│ │ │法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 41 │维生素D3 │饲料中维生素D3的测定 │ GB/T 17818 │
│ │ │ 高效液相色谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 42 │烟酸 │复合预混料中烟酸、叶酸的测定 高效液相 │ GB/T 17813 │
│ │ │色谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 43 │叶酸 │复合预混料中烟酸、叶酸的测定 高效液相 │ GB/T 17813 │
│ │ │色谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 44 │维生素B12 │维生素预混料中维生素B12的测定 │ GB/T 17819 │
│ │ │ 高效液相色谱法 │ │
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│ 45 │泛酸、泛酸钙 │复合预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色 │ GB/T 18397 │
│ │ │谱法 │ │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 46 │D-生物素 │预混料中的d-生物素的测定 分光光度法 │ GB/T 17778 │
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│ 47 │盐酸克仑特罗 │饲料中盐酸克仑特罗的测定 │ NY 438 │
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│ 48 │莱克多巴胺 │饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法 │ DB33/T 539 │
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│ 49 │呋喃唑酮 │饲料中呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 │ NY/T 727 │
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│ 50 │地西泮(安定) │饲料中地西泮的测定高效液相色谱法 │ NY/T 934 │
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│ 51 │林可霉素 │饲料中林可霉素的测定 │GB/T 8381.3 │
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│ 52 │北里霉素 │饲料中北里霉素的测定 │GB/T 8381.5 │
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│ 53 │喹乙醇 │饲料中喹乙醇的测定-高效液相色谱法 │GB/T 8381.7 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 54 │氯霉素 │饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 │GB/T 8381.9 │
├───┼─────────┼───────────────────┼───────┤
│ 55 │金霉素 │饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 │GB/T 19684 │
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