3.2.2 检测食品种类
3.2.2.1 粮食25份(米、面各10份,豆类5份)
3.2.2.2 蔬菜40份(叶类菜20份,根茎菜、果实菜各10份)
3.2.2.3 水果30份(梨果类、柑桔类、瓜果类各10份)
3.2.3 参考检测方法
3.2.3.1 提取
水果、蔬菜:称取50g样品,置于锥形瓶中,加水,加入量为与50g样品的含水量之和约为50mL,再加入100mL丙酮,振荡提取1h后加入适量酸洗活性炭。提取液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗抽滤,滤渣用50mL丙酮/水(2/1)冲洗。滤液移入500mL分液漏斗中。
粮食:称取25g样品,置于锥形瓶中,加入50mL水,再加入100mL丙酮,振荡提取1h。提取液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗抽滤,滤渣用50mL丙酮/水(2/1)冲洗。滤液移入500mL分液漏斗中。
3.2.3.2 萃取
向分液漏斗中加入约8g氯化钠,2×50mL二氯甲烷振摇提取。分出的有机物经装有20~30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤入浓缩瓶中。再以约40mL二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠,洗涤液也并入浓缩瓶中,用旋转蒸发仪浓缩至约2mL,以二氯甲烷定容至刻度。
3.2.3.3 色谱条件
色谱柱:1.5%QF-1/chromosorbW.AW.DMCS60~80目,3.2mm×2.6m
气体流速:氮气:50mL/min,空气:50mL/min,氢气:100mL/min
检测器:火焰光度检测器
温度:柱温:240℃,气化室和检测器温度:265℃
3.2.3.4 定性定量方法:标准曲线外标法定性定量
3.3 样品制备
3.3.1 粮食
对于各种粮食样品均从堆放部位或包装的上、中、下层多点采集样品。采集的小麦样品为面粉,大米样品为脱壳大米,豆类应为当年收割产品,大米、豆类需经粉碎,所有样品均需过20目筛。样品处理后应储存于密封塑料袋或样品瓶中,放置于阴凉干燥处。
3.3.2 蔬菜
根茎类菜包括萝卜、莴苣、马铃薯、榨菜头;叶类菜包括大白菜、小白菜、圆白菜、油菜、生菜、苋菜;果实类菜包括冬瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、茄子、南瓜、西葫芦。应从堆放部位多点采集新鲜样品,先对样品采用四分法进行缩分,样品用干的干净纱布擦去泥土、剔除黄、烂叶等非可食部分后,制成匀浆,若当天不能使用,应密封储存于样品瓶内,保存于冰箱冷冻室中,尽快使用。
3.3.3 水果
梨果类水果包括苹果、梨、桃、李;柑桔类水果包括桔子、橙、柑;瓜果类水果包括西瓜、香瓜、蜜瓜。应从堆放部位多点采集新鲜样品,先对样品采用四分法进行缩分,剔除样品的皮、核等非可食部分后,制成匀浆,若当天不能使用,应密封储存于样品瓶内,保存于冰箱冷冻室中,尽快使用。