除非另有说明，在分析中仅用分析纯试剂和GB／T6682中一级水。
　　5．1．2．1　甲醇(CH3OH)：色谱纯，用0．45μm滤膜真空脱气过滤。
　　5．1．2．2　高纯度氮气：99．99％。
　　5．1．2．3　3mol／L盐酸溶液。
　　5．1．2．4　10．6mol／L盐酸溶液。
　　5．1．2．5　三氟乙酸(色谱纯)溶液：体积分数为0．1％。
　　5．1．2．6　糠氨酸(furosine)(ε—N—(2—呋喃甲基)—L—赖氨酸)标准贮备溶液：将糠氨酸标准物用 3mol／L盐酸溶液(5．1．2．3)配制成200μg／mL的标准贮备液，该标准贮备溶液在－20℃可贮存24个月。
　　5．1．2．7　糠氨酸标准工作溶液：取0．1mL标准贮备溶液(5．1．2．6)，用3mol／L盐酸溶液(5．1．2．3)定容至10mL，配制成2μg／mL的糠氨酸标准工作溶液。
　　5．1．3　仪器和设备
　　5．1．3．1　检测实验室常用仪器设备。
　　5．1．3．2　高效液相色谱仪，带有梯度系统，UV—检测器。
　　5．1．3．3　凯氏定氮仪。
　　5．1．3．4　C18萃取柱，500mg。
　　5．1．3．5　硅胶色谱柱：颗粒大小5μm，柱直径4．6mm，长250mm。
　　5．1．3．6　干燥箱：110℃±2℃。
　　5．1．3．7　带螺盖耐热试管，或者其他能够密封的耐热试管：容积为20mL。
　　5．1．3．8　注射器：10mL。
　　5．1．4　采样
　　取代表样250mL送往实验室，样品不应受到破坏或者在转运和贮藏期间发生变化。采样参照 ISO5538：1987执行。
　　5．1．5　分析步骤
　　5．1．5．1　试样水解液的制备
　　吸取2．00mL试样，置于带密闭的耐热试管(5．1．3．7)中，加入6mL的10．6mol／L盐酸溶液(5．1．2．4)，混匀。向试管中缓慢通入高纯度氮气(5．1．2．2)1min～2min，密闭试管，然后将其置于干燥箱(5．1．3．6)中，在110℃下加热水解23h～24h。加热约1h后，轻轻摇动试管。
　　加热结束后，将试管从干燥箱中取出，冷却后干过滤，保留滤液供测定。
　　5．1．5．2　试样水解液中蛋白质含量的测定
　　吸取2．00mL试样水解液(5．1．5．1)，按GB／T 5413．1测定试样溶液中蛋白质含量。
　　5．1．5．3　试样水解液中糠氨酸含量的测定
　　5．1．5．3．1　试样水解液的纯化
　　将C18萃取柱(5．1．3．4)安装在注射器上，先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱，保持萃取柱湿润状态。吸取0．500mL试样水解液于萃取柱，用注射器(5．1．3．8)缓慢推入C18萃取柱内。吸取3mol／L盐酸溶液洗脱萃取柱中的样品至3mL。

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