0.04903:与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
2.8.2 测定步骤称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1=-----------------------------×100
m×10/500
113.05(V1-V空白1)C1
=--------------------- …………………………………(2)
m
式中:X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1:测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1:空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m:亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1 原理
在酸性介质中,在加热条件下,硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵,过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定,以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)约0.1mol/L]:称取40g硫酸亚铁铵,溶于1000mL水中,摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW06105c),置于小烧杯中,用纯水溶解后转入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150mL磷酸注入100mL水中混合后,再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:
[(V空白2-V3)×C2–(V1-V空白1)×C1]×0.01774
X2=-----------------------------------------------×100
m×10/500
88.7[(V空白2-V3)×C2–(V1-V空白1)×C1]
=------------------------------------------- ……(3)
m
式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
V3:测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V空白2:空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
C2:重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1:先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
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