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卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

  0.04903:与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
  2.8.2 测定步骤称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
  2.8.3 结果的表示和计算
  以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:
    (V1-V空白1)×C1×0.02261
  X1=-----------------------------×100
        m×10/500

    113.05(V1-V空白1)C1
   =--------------------- …………………………………(2)
        m
  式中:X1:NaClO2的质量百分数,%;
  V1:测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
  V空白1:空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
  C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
  0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
  m:亚氯酸钠的质量,g。
  两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
  2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
  2.9.1 原理
  在酸性介质中,在加热条件下,硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵,过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定,以测定氯酸钠含量。
  2.9.2 试剂和溶液
  2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)约0.1mol/L]:称取40g硫酸亚铁铵,溶于1000mL水中,摇匀备用
  2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW06105c),置于小烧杯中,用纯水溶解后转入1000mL容量瓶,定容。
  2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
  2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150mL磷酸注入100mL水中混合后,再慢慢地注入150mL浓硫酸。
  2.9.2.5 二苯胺磺酸钠(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。
  2.9.3 测定步骤
  量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
  空白试验量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
  2.9.4 结果的表示和计算
  以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:
    [(V空白2-V3)×C2–(V1-V空白1)×C1]×0.01774
  X2=-----------------------------------------------×100
              m×10/500
    88.7[(V空白2-V3)×C2–(V1-V空白1)×C1]
   =------------------------------------------- ……(3)
             m
  式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
  V3:测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
  V空白2:空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
  C2:重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
  V1:先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;


第 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] 页 共[9]页
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