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卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

  b 保留时间:氟离子3.06min,亚氯酸盐4.14min,溴酸盐4.74min,氯离子5.43min,亚硝酸盐6.84min,溴离子9.07min,氯酸盐9.91min,硝酸盐10.69min,磷酸盐15.86min,硫酸盐18.17min。
  2.4 仪器
  2.4.1 离子色谱仪
  2.4.1.1 电导检测器
  2.4.1.2 微处理器或记录仪
  2.4.1.3 色谱柱:AS9+AG9-HC(内径:4mm)
  2.4.2 采样瓶:500mL棕色玻璃或塑料瓶,洗涤干净,并用纯水冲洗,晾干备用。
  2.4.3 滤器及滤膜:0.2μm。
  2.5 分析步骤
  2.5.1 样品采集与储存方法:用采样瓶(2.4.2)采集水样,往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体,如氩气)10分钟(1.0L/min,),(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的,对于加氯消毒的水样可省略此步骤),然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5),密封,摇匀,置4℃冰箱。采集后当天测定。
  2.5.2 仪器条件的设定
  2.5.2.1 电导检测池温度:25℃
  2.5.2.2 进样器加压:0.5MPa
  2.5.2.3 流动相瓶加压:40KPa
  2.5.2.4 流动相:8.0mmol/LNa2CO3溶液
  2.5.2.5 流动相流速:1.3mL/min
  2.5.2.6 进样体积:200μL
  2.5.2.7 抑制器抑制模式:外接纯水模式(循环模式的基线噪声较大)
  2.5.2.8 抑制器电流:50mA
  2.5.3 校准:取100mL容量瓶7个,分别加入混合标准溶液(2.3.1.3)0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,用纯水定容到100mL。此系列标准溶液浓度为0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积(Y)对溶液的浓度(X)绘制标准曲线,或计算回归曲线。
  2.5.4 样品分析
  2.5.4.1 样品预处理:将水样经0.2μm滤膜过滤,对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱,然后经0.2μm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
  2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统,记录峰高和峰面积。
  2.6 计算:各种分析离子的质量浓度(μg/L),可以直接在标准曲线上查得。
  2.7 注意事项:高纯度的亚氯酸钠极易爆炸,只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右,且含有少量ClO3-(3-4%)。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
  2.8 亚氯酸钠含量测定
  2.8.1 试剂与溶液
  2.8.1.1 硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
  2.8.1.2 碘化钾溶液(100g/L):称取20g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
  2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
  2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
  a 硫代硫酸钠标准溶液的标定精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
  b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
                m
  c(Na2S2O3.5H2O)=------------------- …………………(1)
           (V-V空白)×0.04903
  式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
  m:重铬酸钾的质量,g;
  V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
  V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;


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