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B 标准系列的配制分别吸取锑标准使用溶液（1.3.8）0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用纯水定容至10mL，使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液（1.3.5），加入1.0mL浓盐酸（1.3.3），混匀，以硼氢化钠溶液（1.3.2）为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度，μg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97～8.07μg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差为1.2～6.5%，在1～8μg/L范围内，回收率为85.7～113%。
2.亚氯酸盐的补充检验方法（离子色谱法）
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐，氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度，一般情况下，进样200?L，电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为：10-1000?g/LClO2－，20-1000?g/LClO3－。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响，可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3－浓度太大，对ClO3-测定有严重干扰浓度，可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小，操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必需先经过0.20μm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩，梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰，但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO2－）＝1.0mg/mL]：使用工业品位作标准品，含量约为82%，按HG/T3250-2001标定亚氯酸盐含量，及杂质氯酸盐的含量（见2.7、2.8及2.9）。置于干燥器中备用。经计算后，称取适量工业品位亚氯酸钠，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO3－）＜1.0mg/mL]：使用基准纯试剂，置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐（因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐，配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量），用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.3 混合标准溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.1），氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.2），用纯水定容到100mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐（ClO2－），氯酸盐（ClO3－）10.0?g/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠：分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。
2.3.1.6 纯水：重蒸水或去离子水，电导率＜1?S/cm，不含目标离子，经0.2?m的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体：压缩空气，高纯氮气（小瓶装方便携带）。
图1：亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，溴离子及常见阴离子标准色谱图（略）
a 出峰顺序：1-氟离子，2-亚氯酸盐，3-溴酸盐，4-氯离子，5-亚硝酸盐，6-溴离子，7-氯酸盐，8-硝酸盐，9-磷酸盐，10-硫酸盐。
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