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国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

  6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算

  SD
RSD=—×100% , 
   X

  其中: 
 
   /---------------
   /   -
  / ∑(Xi-X)(2上标)
SD=/------------------
 √    n-1

  6.1.6 回收率
  6.1.6.1提取回收率
  采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
  6.1.6.2方法回收率
  采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
  6.1.6.3回收率的计算公式
  回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
  6.1.7 稳定性
  6.1.7.1日内稳定性
  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
  6.1.7.2日间稳定性
  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
  6.1.8 实验样品检测分析
  选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
  6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
  化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
  6.2 实验室间方法验证


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