液相色谱-串联质谱仪。
3 液相色谱参考条件
色谱柱:C18柱
流动相:甲醇-水(70∶30)(含0.1%乙酸、0.02mol/L乙酸铵)。
4 溶液制备
采用流动相稀释制备标准溶液和样品溶液,根据仪器灵敏度选择适当的测定浓度。
5 质谱确证依据
表1 监测离子
质谱类型
| 母离子[M+H]+/(m/z)
| 碎片离子(子离子)/(m/z)
|
离子阱
| 210
| 193、164、137、125
|
三重四级杆
| 210
| 193、164、110、84
|
至少选择两个离子对进行定性确认。阳性结果判断时离子对的相对丰度比的最大允许偏差见下表2。
表2 离子对的相对丰度比的最大允许偏差
相对离子丰度
| ≥50%
| >20%~50%
| >10%~20%
| ≤10%
|
允许的相对偏差
| ±20%
| ±25%
| ±30%
| ±50%
|
6 质谱图