以上为影响因素稳定性研究的一般要求。根据饲料添加剂的性质必要时可以设计其他试验,如考察pH值、氧、低温等因素对饲料添加剂稳定性的影响。
4.配合饲料制粒试验
将供试品于混合机上按比例加入粉状配合饲料中混合均匀,在饲料制粒机中调质、制粒,调质器内试验饲料的出机温度应达到85℃±5℃,调质后水分含量在16%-17%,经制粒机挤压、切割制成颗粒,于冷却器下取样,测定供试样品中试验添加剂的检测指标。同时应记录所用压模孔径和模孔的长径比、出压模颗粒饲料的温度等。
(二)加速试验
加速试验是在超常条件下进行的,目的是通过加快市售包装中饲料添加剂的化学或物理性质变化速度来考察其稳定性,对饲料添加剂在运输、保存过程中可能会遇到的短暂超常条件下的稳定性进行模拟考察,并初步预测样品在规定的贮存条件下的长期稳定性。
加速试验一般取拟上市包装的三批样品进行,建议在比长期试验放置温度至少高15℃的条件下进行。一般可选择40℃±2℃、RH75%±5%条件下进行6个月试验。在试验期间第0、1、2、3、6个月末取样检测考察指标。如在6个月内供试品经检测不符合质量标准要求或发生显著变化,则应在中间条件30℃±2℃、RH65%±5%同法进行6个月试验。
在对采用不可透过性包装的含有水性介质的饲料添加剂,如液体或乳状饲料添加剂等的稳定性试验中可不要求相对湿度。对采用半通透性的容器包装的饲料添加剂,如塑料软袋装、塑料瓶装的液体饲料添加剂,加速试验应在40℃±2℃、RH20%±5%的条件下进行。
对温度敏感的饲料添加剂(需在冰箱中4℃-8℃冷藏保存)的加速试验可在25℃±2℃、RH60%±5%条件下同法进行。需要冷冻保存的饲料添加剂可不进行加速试验。
(三)长期试验
长期试验是在上市饲料添加剂规定的贮存条件下进行,目的是考察其在运输、贮存、使用过程中的稳定性,能直接地反映饲料添加剂稳定性特征,是确定有效期和贮存条件的最终依据。
取三批样品在25℃±2℃、RH60%±10%条件进行试验,取样时间点在第一年一般为每3个月末一次,第二年每6个月末一次,以后每年末一次。
对温度敏感的饲料添加剂,其长期试验可在6℃±2℃条件下进行试验;对采用半通透性的容器包装的饲料添加剂,长期试验应在25℃±2℃、RH40%±10%的条件下进行,取样时间同上。
(四)饲料添加剂上市后的稳定性考察
饲料添加剂在审批阶段进行的稳定性试验,一般并不是实际生产产品的稳定性,具有一定的局限性。在饲料添加剂获准生产上市后,应采用实际规模生产的饲料添加剂继续进行长期试验。根据继续进行的稳定性试验的结果,对包装、贮存条件和有效期进行进一步的确认。
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